?、贷}酸

　　儀器設(shè)備

　　試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)

　　配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

　　標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

　　如需用碘滴定液(0.025mol/L)時，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。

　　貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

　?、擦虼蛩徕c滴定液(0.1mol/L)

　　配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

　　標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞;在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

　　室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

　　⒊淀粉指示液

　　取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟

　　原理

　　取碘試液，滴加該品的水溶液適量，碘的顏色即消失;所得溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。2)該品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)。

　　綜述

　　取該品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加鹽酸1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失;并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.752mg的Na2S2O5。

　　詳解

　　硫代硫酸鹽取該品1.1g，緩緩加稀鹽酸10ml，溶解后，置水浴中加熱10分鐘，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如顯渾濁，與硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0.2%)。鐵鹽取該品1.0g，加水5ml與鹽酸2ml溶解后，置水浴上蒸干，殘渣中加水15ml與鹽酸2ml，溶解后，加溴試液適量使溶液顯微黃色，加熱除去過剩的溴，放冷，加水至25ml，依法檢查(附錄ⅧG)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.002%)。重金屬取該品1.0g，加水10ml溶解后，加鹽酸5ml，置水浴上蒸干，殘渣中加水15ml，緩緩煮沸2分鐘，濾過，濾液中加溴試液適量使澄清，加熱除去過剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查(附錄ⅧH第一法)，含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取該品1.0g，加水4ml溶解后，加硝酸3ml，置水浴上蒸干，殘渣中加水?dāng)?shù)毫升，攪勻，濾過，濾渣用水洗凈，洗液與濾液合并，蒸干，加鹽酸5ml與水23ml，溶解后，依法檢查(附錄ⅧJ第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

　　取該品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液(0.05mol/L)50mL，密塞，振搖使溶解，加鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，近終點(diǎn)時加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.752mg的Na2S2O5。

　　注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。